很可惜 T 。T 您现在还不是作者身份,不能自主发稿哦~
如有投稿需求,请把文章发送到邮箱service@hrtwrk.com,一经录用会有专人和您联系
咨询如何成为春羽作者请联系:彩墨云小羽毛
结晶紫,超高以N,效液相色析N-二甲基苯胺为原料,谱串谱法品中经过加工得到成品,联质留干是检测结晶一种三苯基甲烷染料。结晶紫用途广泛,水产素分多用于消毒、紫残杀菌、扰因生物染色剂、超高兽药、效液相色析饲料等。谱串谱法品中结晶紫以其杀菌效果好,联质留干保鲜效果佳的检测结晶特点,多年来广泛用于水产养殖业和水产品长途运输。水产素分然而,紫残研究发现结晶紫易被生物组织吸收,在生物体内代谢后生成具有致癌、致畸、高毒、高残留特性的隐性结晶紫。目前很多国家地区都将结晶紫列为水产养殖的禁用药物,我国目前也将结晶紫列为可食用动物禁用兽药。
近年来,可食用动物中违规使用结晶紫等药品的情况备受关注。欧盟要求水产品中结晶紫不得检出。2005年,我国发布实施的GB/T19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》规定结晶紫的检测限为2.0μg/kg。
然而,检测过程中时常遇到试剂空白检出结晶紫,以及分析结果稳定性差的现象。国内有学者对结晶紫检测做了相关研究。吴淑秀等应用高效液相色谱串联质谱法测定了实验室检测过程中常用的笔、纸、标签、样品袋等用品中结晶紫的含量。结果表明,大部分供试物品均含有一定量的结晶紫,其中A4打印纸、标签纸和圆珠笔中含量很高。高华鹏等采用超高效液相串联质谱法测定了结晶紫和隐性结晶紫的含量,结果显示出实验室用品均能检出结晶紫。许荣富等用反相柱成功地分离出了结晶紫、甲基紫、碱性品蓝、碱性艳蓝B、铜酞菁和罗丹明B等几种有色染料成分,检测出圆珠笔的结晶紫含量。
本文针对水产品检测过程中结晶紫检测干扰因素进行分析,在不同的时间条件下,对试验可能接触的办公用品如纸、笔、标签纸,以及包装材料如留样用塑料袋中的结晶紫含量进行检测,从而得出随时间变化的干扰因素对检测结果的影响。
1材料与方法
1.1试剂与仪器
A4打印纸、送样样品标签纸、激光打印标签纸、黑色签字笔、黑色马克笔、蓝色圆珠笔:得力集团有限公司;实验室滤纸:塘玻(天津)实验仪器销售有限公司;留样用塑料袋:河源市华丰塑胶有限公司。乙腈(色谱纯):德国默克公司;乙酸铵(优级纯):天津科密欧化学试剂公司;结晶紫、隐性结晶紫:德国Dr.Ehrensorfer公司。1290/6460超高效液质联用仪、EclipsePlus色谱柱C18(5μm×100mm×2.1mm):德国Agilent公司;AL204-IC电子天平:上海梅特勒-托利多仪器;WAT200609固相萃取装置:沃特世Waters公司;HS501振荡器:IKA公司;1mL/cc一次性使用无菌注射器:浙江华福医用器材有限公司;尼龙膜过滤器(0.22μm,13mm):博纳艾杰尔科技有限公司;1mL进样瓶:浙江爱吉仁科技有限公司;2mL塑料滴管:上海晶安生物信息有限公司。
1.2试验方法
1.2.1标准溶液的配制
0.1μg/mL的结晶紫工作液的配制:精确移取0.01mL0.1mg/mL的结晶紫中间液,置于10mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度线于4℃以下避光储存摇匀备用。
1.2.2样品前处理
将待测的A4纸、实验室滤纸、送样样品标签纸、激光打印标签纸和留样用塑料袋分别裁剪成2cm×2cm同样大小的纸片,如图1所示。把待测所用黑色签字笔、黑色马克笔、蓝色圆珠笔分别在2cm×2cm的空白实验室滤纸上用力均匀地分别书写一条、两条、四条长度为两厘米的印记并晾干,如图2所示。加入2mL乙腈浸提5min,涡旋振荡5min。浸提液经0.22μm滤膜过滤。
1.2.3不同提取时间对污染物含量影响
将裁剪好的相同滤纸中画相同两条黑色签字笔印记的纸、画有相同黑色马克笔印记的滤纸、画有相同蓝色圆珠笔印记的滤纸、相同送样样品标签纸、相同激光打印标签纸、相同留样用塑料袋分别放入50mL离心管中,加入2mL乙腈分别浸提5、10、30、60、120、240、360min和720min,浸提液经0.22μm滤膜过滤后用高效液相色谱-质谱联用仪检测污染物(显性结晶紫和隐性结晶紫)含量。重复5次作为平行试验,从而减小误差。
1.2.4仪器条件
1.2.4.1液相色谱条件
色谱柱:EclipsePlusC18,1.8μm×100mm×2.1mm(内径);流动相:A为500mL乙腈+500μL甲酸+0.385g乙酸铵,B为乙腈;流速:300μL/min;柱温:30℃;进样量:10μL。流动相梯度洗脱条件见表1。
1.2.4.2质谱条件
离子源:电喷雾离子源;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测(multiplereactionmonitoring,MRM);电喷雾电压:4000V;壳气温度:350℃;离子源温度:300℃。
显性结晶紫和隐性结晶紫检测的质谱条件见表2。
1.2.5标准曲线的绘制
准确分别吸取结晶紫的标准工作液0、1、5、10、20、50、100μL至进样瓶内,依次分别加入乙腈1000、999、995、990、980、950、900μL至每个进样瓶内,配制成浓度为0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/L的结晶紫标准液。将不同浓度的标准液置于超高效液相色谱串联质谱仪,在最佳色谱条件下进行色谱分析,以保留时间定性,测定峰面积定量。以结晶紫及其代谢物浓度为横坐标,以结晶紫及其代谢物的液相峰面积为纵坐标绘制标准曲线,计算回归方程及其相关系数。
声明:本文所用图片、文字来源《检测分析》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系
相关链接:离子,结晶紫,色谱
本文为作者独立观点,不代表彩墨云立场,未经允许不得转载。
我们致力于提供一个高质量内容的交流平台。为落实国家互联网信息办公室“依法管网、依法办网、依法上网”的要求,为完善跟帖评论自律管理,为了保护用户创造的内容、维护开放、真实、专业的平台氛围,我们团队将依据本公约中的条款对注册用户和发布在本平台的内容进行管理。平台鼓励用户创作、发布优质内容,同时也将采取必要措施管理违法、侵权或有其他不良影响的网络信息。
一、根据《网络信息内容生态治理规定》《中华人民共和国未成年人保护法》等法律法规,对以下违法、不良信息或存在危害的行为进行处理。
1. 违反法律法规的信息,主要表现为:
1)反对宪法所确定的基本原则;
2)危害国家安全,泄露国家秘密,颠覆国家政权,破坏国家统一,损害国家荣誉和利益;
3)侮辱、滥用英烈形象,歪曲、丑化、亵渎、否定英雄烈士事迹和精神,以侮辱、诽谤或者其他方式侵害英雄烈士的姓名、肖像、名誉、荣誉;
4)宣扬恐怖主义、极端主义或者煽动实施恐怖活动、极端主义活动;
5)煽动民族仇恨、民族歧视,破坏民族团结;
6)破坏国家宗教政策,宣扬邪教和封建迷信;
7)散布谣言,扰乱社会秩序,破坏社会稳定;
8)宣扬淫秽、色情、赌博、暴力、凶杀、恐怖或者教唆犯罪;
9)煽动非法集会、结社、游行、示威、聚众扰乱社会秩序;
10)侮辱或者诽谤他人,侵害他人名誉、隐私和其他合法权益;
11)通过网络以文字、图片、音视频等形式,对未成年人实施侮辱、诽谤、威胁或者恶意损害未成年人形象进行网络欺凌的;
12)危害未成年人身心健康的;
13)含有法律、行政法规禁止的其他内容;
2. 不友善:不尊重用户及其所贡献内容的信息或行为。主要表现为:
1)轻蔑:贬低、轻视他人及其劳动成果;
2)诽谤:捏造、散布虚假事实,损害他人名誉;
3)嘲讽:以比喻、夸张、侮辱性的手法对他人或其行为进行揭露或描述,以此来激怒他人;
4)挑衅:以不友好的方式激怒他人,意图使对方对自己的言论作出回应,蓄意制造事端;
5)羞辱:贬低他人的能力、行为、生理或身份特征,让对方难堪;
6)谩骂:以不文明的语言对他人进行负面评价;
7)歧视:煽动人群歧视、地域歧视等,针对他人的民族、种族、宗教、性取向、性别、年龄、地域、生理特征等身份或者归类的攻击;
8)威胁:许诺以不良的后果来迫使他人服从自己的意志;
3. 发布垃圾广告信息:以推广曝光为目的,发布影响用户体验、扰乱本网站秩序的内容,或进行相关行为。主要表现为:
1)多次发布包含售卖产品、提供服务、宣传推广内容的垃圾广告。包括但不限于以下几种形式:
2)单个帐号多次发布包含垃圾广告的内容;
3)多个广告帐号互相配合发布、传播包含垃圾广告的内容;
4)多次发布包含欺骗性外链的内容,如未注明的淘宝客链接、跳转网站等,诱骗用户点击链接
5)发布大量包含推广链接、产品、品牌等内容获取搜索引擎中的不正当曝光;
6)购买或出售帐号之间虚假地互动,发布干扰网站秩序的推广内容及相关交易。
7)发布包含欺骗性的恶意营销内容,如通过伪造经历、冒充他人等方式进行恶意营销;
8)使用特殊符号、图片等方式规避垃圾广告内容审核的广告内容。
4. 色情低俗信息,主要表现为:
1)包含自己或他人性经验的细节描述或露骨的感受描述;
2)涉及色情段子、两性笑话的低俗内容;
3)配图、头图中包含庸俗或挑逗性图片的内容;
4)带有性暗示、性挑逗等易使人产生性联想;
5)展现血腥、惊悚、残忍等致人身心不适;
6)炒作绯闻、丑闻、劣迹等;
7)宣扬低俗、庸俗、媚俗内容。
5. 不实信息,主要表现为:
1)可能存在事实性错误或者造谣等内容;
2)存在事实夸大、伪造虚假经历等误导他人的内容;
3)伪造身份、冒充他人,通过头像、用户名等个人信息暗示自己具有特定身份,或与特定机构或个人存在关联。
6. 传播封建迷信,主要表现为:
1)找人算命、测字、占卜、解梦、化解厄运、使用迷信方式治病;
2)求推荐算命看相大师;
3)针对具体风水等问题进行求助或咨询;
4)问自己或他人的八字、六爻、星盘、手相、面相、五行缺失,包括通过占卜方法问婚姻、前程、运势,东西宠物丢了能不能找回、取名改名等;
7. 文章标题党,主要表现为:
1)以各种夸张、猎奇、不合常理的表现手法等行为来诱导用户;
2)内容与标题之间存在严重不实或者原意扭曲;
3)使用夸张标题,内容与标题严重不符的。
8.「饭圈」乱象行为,主要表现为:
1)诱导未成年人应援集资、高额消费、投票打榜
2)粉丝互撕谩骂、拉踩引战、造谣攻击、人肉搜索、侵犯隐私
3)鼓动「饭圈」粉丝攀比炫富、奢靡享乐等行为
4)以号召粉丝、雇用网络水军、「养号」形式刷量控评等行为
5)通过「蹭热点」、制造话题等形式干扰舆论,影响传播秩序
9. 其他危害行为或内容,主要表现为:
1)可能引发未成年人模仿不安全行为和违反社会公德行为、诱导未成年人不良嗜好影响未成年人身心健康的;
2)不当评述自然灾害、重大事故等灾难的;
3)美化、粉饰侵略战争行为的;
4)法律、行政法规禁止,或可能对网络生态造成不良影响的其他内容。
二、违规处罚
本网站通过主动发现和接受用户举报两种方式收集违规行为信息。所有有意的降低内容质量、伤害平台氛围及欺凌未成年人或危害未成年人身心健康的行为都是不能容忍的。
当一个用户发布违规内容时,本网站将依据相关用户违规情节严重程度,对帐号进行禁言 1 天、7 天、15 天直至永久禁言或封停账号的处罚。当涉及欺凌未成年人、危害未成年人身心健康、通过作弊手段注册、使用帐号,或者滥用多个帐号发布违规内容时,本网站将加重处罚。
三、申诉
随着平台管理经验的不断丰富,本网站出于维护本网站氛围和秩序的目的,将不断完善本公约。
如果本网站用户对本网站基于本公约规定做出的处理有异议,可以通过「建议反馈」功能向本网站进行反馈。
(规则的最终解释权归属本网站所有)
Powered by © 2010-2022 彩墨云 辽ICP备97645398号